总硒分析步骤2018澳门葡京赌侠诗

时间:2019-10-08

  准确称取混匀试样约 1.00g~2.00g 置于消化管中,同时做试剂空白。样品如含有乙醇等有机溶剂,先在水浴或电热板上低温挥发。若为膏霜型样品,可预先在水浴中加热使瓶壁上样品融化流入瓶的底部。加入数粒玻璃珠,然后加入硝酸(3.1)10mL,由低温至高温加热消解,当消解液体积减少到 2mL~3mL,移去热源,冷却。加入高氯酸(3.2)2mL~5mL,继续加热消解,不时缓缓摇动使均匀,消解至冒白烟,取下。稍冷后加入盐酸(3.4)4mL继续加热至产生白烟,立即取下。

  将消解的样品溶液及标准工作溶液分别转移到 50mL 比色管中。分别向各管加入混合试剂(3.11)10mL,摇匀,溶液应呈桃红色。2018澳门葡京赌侠诗。用氨水(3.12)调至浅橙色,必要时可加入少量盐酸(3.4),此时溶液 pH 值应为 1.5~2.0[也可用 pH0.5~5.0 精密试纸(3.9)检验].(以下步骤需在暗室内进行)向上述各管内加入 2,3-二氨基萘溶液(3.14)1mL,摇匀,置沸水浴中加热 5min(自放入沸水浴中算起),取出,冷却。向各管中加入环己烷(3.13)

  4.0mL,加塞盖严,振摇 2min.静置分层待测。用滴管分别吸取各管中的环己烷相,用荧光分光光度计在激发光波长 379nm,发射光波长 519nm 测定其荧光强度。


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